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實(shí)驗(yàn)室分析儀器對(duì)送檢樣品的要求

[2015/11/30]

  1. 核磁共振波譜儀:
 。1送檢樣品純度一般應(yīng)>95% ,無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量:1H>5mg,13C>15mg,對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。
 。2配置僅能進(jìn)行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸。
 。3請(qǐng)送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求如檢測(cè)溫度、譜寬等請(qǐng)于說(shuō)明。

  2. 紅外光譜儀:為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量,送本儀器分析的樣品,必須做到:
  (1樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;
  (2樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;
  (3易潮解的樣品,請(qǐng)用戶自備干燥器放置;
 。4對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明;
 。5對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

  3. 有機(jī)質(zhì)譜儀:適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為 50~2000μ的液體、固體有機(jī)化合物樣品,試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。

  4. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱不能使用填充柱。進(jìn)入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

  5. 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:
  1易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。
  2為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑,已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度。
  3請(qǐng)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán),以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請(qǐng)?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。
  4液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用時(shí),所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。

  6.飛行時(shí)間質(zhì)譜儀:
  1試樣的種類、組分及樣品量擅長(zhǎng)測(cè)定多肽、蛋白質(zhì),也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物,如C60C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復(fù)雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過(guò)程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測(cè)定的樣品量約為 1~10 皮摩爾 微升。
  2樣品的溶解性被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇、最好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液,則應(yīng)提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。
  3純度為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖,多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過(guò)程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后,應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過(guò)離子交換法祛除。

  7. 紫外-可見吸收光譜儀:
  1樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;
  2固體樣品量>0.2g ,液體樣品量>2ml 。

  8. 氣相色譜儀:能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過(guò) 300 ℃,不能直接進(jìn)樣的,需經(jīng)前處理。

  9. 液相色譜儀:樣品要干燥,最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu);對(duì)于復(fù)雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

  10. 元素分析儀:
  1填寫元素分析送樣登記表,盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息;
  2樣品必須是不含吸附水的均勻固體微;蛞后w,并經(jīng)過(guò)提純。如樣品不純含吸附水、有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì)會(huì)影響分析結(jié)果,使測(cè)試值與計(jì)算值不符;
  3樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

  11. 離子色譜儀:送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

  12. 等離子體原子發(fā)射光譜儀:
  1對(duì)送檢樣品檢測(cè)條件的要求:
 、俑嬷獦悠穪(lái)源、種類、屬性如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等。盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其估計(jì)含量;待檢元素中最低估計(jì)含量是多少。對(duì)于溶液,請(qǐng)寫明介質(zhì)成份溶劑、酸堿的種類及其估計(jì)含量、 含氟F-與否因?yàn)榉?/SPAN>F-將嚴(yán)重腐蝕霧化器!
 、诠腆w樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液,其最終酸度控制為1mol,樣品量:5~50ml。如含懸浮物或沉淀,務(wù)必過(guò)濾;另請(qǐng)同時(shí)送上試劑空白溶液用作扣除空白,此項(xiàng)不收費(fèi)!
  ③樣品要求處理成溶液以后才送至測(cè)試中心。
  2由于條件限制,本室無(wú)法分析下列元素和某些物質(zhì):
  ①樣品加熱、加酸溶解時(shí)易揮發(fā)損失者BHg,S-2 ,Se 及用 氫氟酸HF溶樣時(shí)的Si;
  ②陶瓷、玻璃類及其它用無(wú)機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者;
  ③有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中:
  A.易揮發(fā)損失者;
  B.無(wú)法灰化或無(wú)法溶解者如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用氫氟酸HF溶樣時(shí)的Si ;特種固熔體、高聚物等。

  13. 原子熒光光譜儀:
  1樣品分析一般要求原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷As、硒Se、鍺Ge、碲Te等及汞Hg原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。
  2固體樣品
  ①無(wú)機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度。
  檢測(cè)砷As、硒Se、碲Te、汞Hg,介質(zhì)為鹽酸5%,v/v;
  檢測(cè)鍺Ge,介質(zhì)為硫酸5%,v/v;
  檢測(cè)汞Hg,介質(zhì)也可為硝酸5%,v/v,檢測(cè)As介質(zhì)也可為硫酸2%v/v。
  由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。
  ② 有機(jī)或生物固體樣品樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無(wú)機(jī)樣品同。
  3樣品中待測(cè)元素限量要求由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測(cè)元素上下限為 0.05μg/g ~ 500μg/g,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無(wú)法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
  4樣品份量每檢測(cè)1個(gè)元素,要求固體樣品量不少于2 g ,液體樣品量不少于20 mL ,水樣不少于100 mL 。
  5其它送樣前請(qǐng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料,盡量提供相關(guān)信息。

  14. 差示掃描量熱儀固體樣品,在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華,也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量:?jiǎn)未螜z測(cè)無(wú)機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg ,藥物不少于5mg 。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)條件包括檢測(cè)溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時(shí)間等

  15. 熱重分析儀:
  樣品量:不少于30mg 。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)溫度范圍,實(shí)驗(yàn)氣氛空氣、N2Ar ,升溫速率,氣體流量如有特殊要求。

  16. X -射線粉末衍射儀:送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g視其密度和衍射能力而定;塊狀樣品要求具有一個(gè)面積小于45px×45px的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度,面積小于45px×45px ;其它樣品可咨詢實(shí)驗(yàn)室。

  17.X-射單晶末衍射儀:送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體,沒(méi)有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長(zhǎng)、寬、高的尺寸均為0.1~ 0.4mm,即晶體對(duì)角線長(zhǎng)度不超過(guò)0.5mm大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力。

  18. 透射電子顯微鏡:由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過(guò)介質(zhì)分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄離子和雙噴減薄等和超薄切片法。一般情況下,需要采用物理減薄法的樣品制備過(guò)程,須由用戶自己完成不具備此制樣條件的院系,可租用本室的相關(guān)設(shè)備。超薄切片樣品的制備,需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序,周期較長(zhǎng)約一周左右。
  由于該儀器是高分辨型電鏡,為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點(diǎn),目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品。

  19. 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡:送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形;無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備,要求用戶自己進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸戊酯置換等處理,最后由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下,樣品盡量小塊些10x10x5mm 較方便。粉末樣品每個(gè)需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散,并噴涂超細(xì)微金膜。

  20. 掃描電子顯微鏡-X射線能譜儀:送檢樣品必須為干燥固體,塊狀、片狀、纖維狀、顆;蚍勰罹。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形;無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。對(duì)含水份較多的生物軟組織樣品,要求用戶預(yù)先進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸戊酯置換等處理。最后再由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜,成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下,樣品體積不宜太大5x5x2mm較適合。

  21. 電子探針:定量分析的樣品必須磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進(jìn)行表面磨平拋光將影響分析精度處理應(yīng)事先說(shuō)明。為測(cè)試方便和節(jié)約機(jī)時(shí),樣品應(yīng)先切成小薄片,不能切割制樣,必須先與測(cè)試人員商量。應(yīng)先標(biāo)記好分析面上的測(cè)試點(diǎn),無(wú)標(biāo)記測(cè)試位置時(shí),測(cè)試時(shí)只選有代表性、較平整位置測(cè)試。液體樣必須先濃縮干燥。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩(wěn)定的固體、不分解、不爆炸、不揮發(fā)、無(wú)放射性、無(wú)磁性。送樣時(shí)最好注明樣品可能包含什么元素。樣品必須噴涂一層碳膜。


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