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卡爾費(fèi)休容量法測定水性涂料中水分含量的影響因素

[2013/2/20]

  水性涂料中水分含量多由卡爾·費(fèi)休容量法測定,本文結(jié)合工作實(shí)際,針對水性涂料的特殊性,綜合探討了水分測定過程中的影響因素,并提出了可行性建議。

  測定水分含量的方法有很多,如氣相色譜法、卡爾·費(fèi)休法、萃取法、滴定法等,而有關(guān)采用卡爾·費(fèi)休法測定水性涂料中水分含量的文章報(bào)道很少?枴べM(fèi)休測定法包括容量法和庫侖法,由于庫侖法僅適合于痕量水的測定,對于含水量約為40 %的水性涂料不太合適,筆者結(jié)合工作實(shí)際,就卡爾·費(fèi)休容量法在測定水性涂料中水分含量方面的應(yīng)用進(jìn)行了研究。

  1 實(shí)驗(yàn)部分

  1. 1 卡爾·費(fèi)休容量法的實(shí)驗(yàn)原理

  卡爾·費(fèi)休試劑由碘、二氧化硫、有機(jī)堿及溶劑等組成,溶劑一般為醇類,如甲醇、乙二醇、2 -甲氧基乙醇或它們的混合物等。只要卡爾·費(fèi)休滴定儀的滴定杯中有游離水存在,卡爾·費(fèi)休試劑中的游離碘就會參與反應(yīng),如式1。

  H2O I2 SO2 R′O H 3RN→(RN H) SO4R′ 2 ( RN H) I (式1)其中: RN指有機(jī)堿,如吡啶、咪唑等; R′O H指醇類。

  一旦所有的水都與碘進(jìn)行了反應(yīng),滴定杯中的混和液中就會有游離態(tài)的碘,此游離碘將促使離子導(dǎo)電并且降低電壓,以使極化電流穩(wěn)定,當(dāng)電壓降至某一設(shè)定值時(shí),滴定終止。

  1. 2 滴定步驟

  卡爾·費(fèi)休試劑分單組分試劑和雙組分試劑,由于單組分試劑處理簡便、價(jià)格低廉、操作快捷,在測定水性涂料中水分含量時(shí)使用很方便。

  本研究主要使用單組分試劑,卡·費(fèi)休容量法滴定的基本步驟為:

 、僭诘味ü苤屑尤肟枴べM(fèi)休試劑;

 、谠诘味ū屑尤牒线m的溶劑;

 、塾每枴べM(fèi)休試劑進(jìn)行預(yù)滴定及漂移值的測定;

  ④卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定;

 、菰诘味ū屑尤霕悠;

  ⑥用卡爾·費(fèi)休試劑滴定水分含量。

  2 結(jié)果與討論

  由上述滴定原理及步驟可以看出,采用卡爾·費(fèi)休容量法進(jìn)行水分含量的測定時(shí),需考慮多種因素的影響。

  2. 1 實(shí)驗(yàn)室

  進(jìn)行卡爾·費(fèi)休滴定時(shí),存在著無處不在的水,實(shí)驗(yàn)人員需要具有超出普通容量滴定技術(shù)之外的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。對于水性涂料中水分含量的測定,無處不在的水必然是一個(gè)潛在的干擾源?枴べM(fèi)休滴定應(yīng)該在“普通的條件”下進(jìn)行,應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的溫度高于常溫[ 13 ]。

  2. 1. 1 環(huán)境濕度

  環(huán)境濕度是導(dǎo)致卡爾·費(fèi)休法滴定出現(xiàn)誤差的最常見的因素之一。水分可能進(jìn)入到樣品、滴定劑和卡爾·費(fèi)休滴定儀中,在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)可通過使用空調(diào)降低室內(nèi)溫度來降低濕度。但應(yīng)注意,卡爾·費(fèi)休滴定儀不能安裝在空調(diào)前[ 14 ]。在濕度很大的情況下實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要配置除濕機(jī)。建議實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不要放置水浴鍋等設(shè)備,因?yàn)檫@類設(shè)備可能會增加室內(nèi)環(huán)境濕度。

  2. 1. 2 溫度溫度

  對卡爾·費(fèi)休滴定速度有明顯的影響。在低溫下可以降低反應(yīng)速度,減少影響滴定結(jié)果的副反應(yīng)發(fā)生;在高溫下可加快樣品的溶解及水分的萃取,使滴定時(shí)間縮短?枴べM(fèi)休試劑中含90 %以上的甲醇或乙醇,其體積因溫度的升高而增加,濃度則相應(yīng)降低,根據(jù)ISO760—1978 ,溫 度 每 升 高1℃,濃 度 則 降 低011 %[ 11 ]。

  2. 2 卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定

  準(zhǔn)確標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑是保證卡爾·費(fèi)休法滴定結(jié)果準(zhǔn)確可靠的因素之一。卡爾·費(fèi)休試劑的穩(wěn)定程序取決卡爾·費(fèi)休試劑的化學(xué)穩(wěn)定性、卡爾·費(fèi)休試劑容器的密閉程度和環(huán)境溫度的變化。多久標(biāo)定一次卡爾·費(fèi)休試劑的濃度,取決于所選的卡爾·費(fèi)休試劑、滴定儀的密閉程序以及所需的準(zhǔn)確程度。測定時(shí)最好每天都要標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑[ 12 ]。每次標(biāo)定前,應(yīng)先將滴定管路中塑料管內(nèi)的卡爾·費(fèi)休試劑排出2~3 mL ,原因是塑料管不能嚴(yán)格防水,經(jīng)過一段時(shí)間后,管路中的卡爾·費(fèi)休試劑會吸收環(huán)境中的水分[ 14 ]?梢允褂枚暇剖徕c、標(biāo)準(zhǔn)水或純水來標(biāo)定卡爾 ·費(fèi)休試劑,純水一般為去離子水或符合ISO3696標(biāo)準(zhǔn)的水。大多數(shù)的實(shí)驗(yàn)室都采用純水來標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑。由于標(biāo)定時(shí)所取的純水量極小(5~10μL) ,這就需要嫻熟、細(xì)心的操作,才能獲得重復(fù)性較好的正確結(jié)果。使用微量注射器(10μL)取水時(shí)應(yīng)注意:注射器針頭不能浸入到滴定杯的溶劑中;確定好水的體積后,用紙巾擦去針頭上的水珠;每一次純水的注射量應(yīng)通過減量法,采用011 mg分辨率的電子天平測得,建議不要直接讀取注射器的體積數(shù),否則偏差較大;要始終以相同的方式加入純水?枴べM(fèi)休試劑標(biāo)定的重復(fù)性值,相對偏差應(yīng)控制在1 %之內(nèi),這樣可進(jìn)一步減少因卡爾·費(fèi)休試劑標(biāo)定給水分含量測定所帶來的誤差。

  2. 3 樣品制備

  取樣時(shí)應(yīng)遵守以下規(guī)則:所取樣品必須具有代表性,取樣前應(yīng)充分?jǐn)嚢璐郎y樣品;防止樣品與周圍環(huán)境進(jìn)行水分的交換,樣品稱取和處理時(shí)應(yīng)迅速。滴定所取的樣品量與最終結(jié)果的準(zhǔn)確程度有很大關(guān)系。對于滴定而言,每份樣品的含水量最好與標(biāo)定時(shí)的用 水 量 相 一 致。每 份 樣 品 的 最 佳 含 水 量 為10 mg[ 13 ]。加大樣品量,會使準(zhǔn)確性提高,因?yàn)槿雍图訕訒r(shí)吸入的環(huán)境水分對測定結(jié)果的影響相對減弱了,但是樣品量中最多含有100 mg的水,因?yàn)闃悠妨刻鄷䦟?dǎo)致樣品與滴定杯中的空白溶劑混溶或分散不好,而影響準(zhǔn)確測定。水性涂料的含水量一般約為40 % ,當(dāng)使用滴定度為5 mg/ mL的卡爾·費(fèi)休試劑時(shí),所取的樣品量約為011~014 g。隨著試劑滴定度的下降,可適當(dāng)增加樣品量。由于水性涂料一般為黏稠態(tài),樣品的加入建議使用減量法,可減少誤差。水性涂料樣品最好直接加入到滴定杯中進(jìn)行滴定,但如果樣品在溶劑中不能很好地混溶或分散,從而無法進(jìn)行準(zhǔn)確滴定時(shí),可使用外部萃取法,即將樣品預(yù)先溶解或分散在合適的無水溶劑中,然后取出該溶液的等分部分,加入到滴定杯中進(jìn)行滴定,此時(shí)應(yīng)做等量所選溶劑的空白滴定,具體操作參見ASTMD4017—02中附錄X1[ 9 ]。

  2. 4 溶劑

  由卡爾·費(fèi)休容量法的實(shí)驗(yàn)原理可知,要測定水性涂料中的水分含量,水性涂料必須溶解或分散在溶劑中,其水分必須呈游離態(tài),這樣它才能與卡爾·費(fèi)休試劑反應(yīng)。溶劑的一部分必須是醇類(最好為甲醇),以確?枴べM(fèi)休反應(yīng)按化學(xué)計(jì)量進(jìn)行。溶劑的溶解或萃取能力是影響卡爾·費(fèi)休容量法滴定的最主要的誤差來源。由于水性涂料所用原材料和助劑種類很多,勢必會影響到水性涂料的溶解程度,這樣溶劑的選擇就成為一項(xiàng)最重要的工作。由于水性涂料的特殊性,當(dāng)溶劑只是甲醇時(shí),溶解效果往往不是很好,經(jīng)常將甲醇和其他溶劑一起混合使用,經(jīng)過大量的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)如甲醇、甲醇-氯仿混合溶劑、甲醇-吡啶混合溶劑、甲醇-甲酰胺混合溶劑、甲醇- 2 -氯乙醇混合溶劑等對水性涂料中水分的測定很有效。但不論在什么情況下,甲醇的含量至少應(yīng)為25 %[ 13 ],否則滴定反應(yīng)不能按化學(xué)計(jì)量進(jìn)行;同時(shí)需要注意,如果待萃取的水量超過了所用溶劑的水容量,萃取可能不完全,總的一條原則是: 1mL的甲醇最多能萃取1 mg的水。在實(shí)際工作中,還應(yīng)根據(jù)樣品的特殊性來選擇更合適的含甲醇的混合溶劑。同時(shí)還應(yīng)注意,所選用的溶劑含水量應(yīng)盡可能的少,否則滴定持續(xù)時(shí)間太長,并且浪費(fèi)卡爾·費(fèi)休試劑。

  2. 5 滴定控制

  目前,生產(chǎn)卡爾·費(fèi)休滴定儀的廠家很多,如果長時(shí)間不使用滴定儀,應(yīng)將滴定杯完全拆開,把部件放在甲醇中清洗,然后進(jìn)行干燥,一般放在空氣中晾干即可。滴定時(shí),要關(guān)閉滴定杯的所有開口。用干燥劑(如硅膠、分子篩)來保護(hù)滴定杯、卡爾·費(fèi)休試劑、溶劑以及廢液瓶,避免水分的入侵。但須注意由于干燥劑的壽命有限,應(yīng)及時(shí)進(jìn)行更換。

  2. 5. 1 預(yù)滴定及漂移值的測定

  每次加入溶劑后,滴定杯都應(yīng)振蕩3~4次,然后用卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行預(yù)滴定。由于滴定杯空余的空間會殘留水分,而且滴定杯的內(nèi)表面常有一層溶劑膜,該溶劑膜吸濕,這些都會導(dǎo)致滴定緩慢。預(yù)滴定后還應(yīng)進(jìn)行漂移值的測定,即測定一段時(shí)間內(nèi)進(jìn)入滴定杯中的水分總量,以μg/ min為單位。滴定時(shí)的漂移值應(yīng)盡可能的低且穩(wěn)定,以獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果。

  2. 5. 2 攪拌

  由于涂料的表面張力大于溶劑的表面張力,水性涂料樣品在加入到滴定杯后易聚結(jié)成團(tuán)狀,往往會導(dǎo)致滴定漂移,因此樣品剛加入后的萃取及攪拌是很關(guān)鍵的。筆者有一個(gè)小技巧,能很好地萃取出樣品中的水分,即將起初攪拌速度調(diào)到最快,約5 min后,再將攪拌速度調(diào)至滴定杯溶液中有一個(gè)小旋渦出現(xiàn)而無氣泡產(chǎn)生,即達(dá)到最佳攪拌速度,約2 min后即可啟動滴定;也可按ASTM D4017—02中附錄X2的方法進(jìn)行處理,在該方法中,卡爾·費(fèi)休滴定儀上配有均化器,在滴定前先將不溶樣品分散,在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)將樣品中的水分萃取到無水溶劑中,然后再對萃取出來的水分進(jìn)行滴定[ 9 ]。充分?jǐn)嚢枋堑味ǹ焖贉?zhǔn)確的重要條件。滴定過程中溶液必須充分混合,以保證離子恒定地導(dǎo)電,而不是斷續(xù)起伏的。攪拌過慢,反應(yīng)速度減緩且不規(guī)則,容易過滴;攪拌過快,易產(chǎn)生氣泡,影響最終測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

  2. 5. 3 終點(diǎn)控制

  現(xiàn)在的卡爾·費(fèi)休滴定儀一般采用雙伏安法原理,當(dāng)混和液中測得有游離態(tài)的碘時(shí),卡爾·費(fèi)休滴定就終止,即當(dāng)雙鉑電極極化端的電壓降至某一設(shè)定值時(shí)就達(dá)到了滴定終點(diǎn)。該值取決于極化電流、電極類型以及所選的溶劑等。每個(gè)終點(diǎn)都有特定的極化電流,增大極化電流可縮短滴定時(shí)間,但極化電流過高,易使電極污染。水性涂料中水分含量測定的極化電流一般為20~30μA ,優(yōu)選25~28μA。目前已經(jīng)推出一種特殊的終點(diǎn)技術(shù),即當(dāng)達(dá)到一個(gè)指定的電壓或電流并能保持相當(dāng)長的一段時(shí)間(約20 s) ,就認(rèn)為已達(dá)到了滴定終點(diǎn)[ 13 ]。

  2. 6 副反應(yīng)

  采用卡爾·費(fèi)休滴定法,在測定水分的過程中有干擾的物質(zhì)很多,詳細(xì)描述請見ASTM E203—01[ 10 ],這些干擾一般伴有縮聚反應(yīng)或氧化還原反應(yīng)發(fā)生。由于水性涂料中成分很多,有可能存在著干擾正常卡爾·費(fèi)休反應(yīng)的物質(zhì)。這些副反應(yīng)的發(fā)生會影響滴定結(jié)果。對于這些物質(zhì),需進(jìn)行獨(dú)立的分析和合適的校正。常見的副反應(yīng)[ 14 ]有:活潑羰基化合物與甲醇可產(chǎn)生縮醛或縮酮及水,對于這些樣品可使用醛酮專用試劑,需注意的是,此時(shí)樣品量要少且在滴定2~3次后要更換溶劑;有機(jī)酸與甲醇起酯化反應(yīng),此時(shí)可使用1∶1 (體積比) 的甲醇-吡啶混合溶劑;與水反應(yīng),在醛和水存在時(shí),雙亞硫酸被加成,水被消耗,在這種情況下,加入樣品后應(yīng)立即滴定;與碘反應(yīng),碘易與被氧化的物質(zhì)反應(yīng),這將造成更多的碘被消耗,可通過溫度的變化來控制,如借助干燥爐的使用;溶劑中甲醇量不足,亞硫酸吡啶會與水反應(yīng),建議使用20~40 mL的甲醇作為滴定溶劑等。總之,對于特殊的樣品應(yīng)進(jìn)行特定的分析和處理,以將副反應(yīng)的影響降至最低。

  3 結(jié)  語

  本文就卡爾·費(fèi)休容量法在測定水性涂料中水分含量的應(yīng)用,從實(shí)驗(yàn)室、卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定、樣品制備、溶劑、滴定過程、副反應(yīng)等方面詳細(xì)討論了影響測定結(jié)果的一些因素,并給出了相應(yīng)的解決方法。

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