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阿貝折射儀的解析

[2013/2/1]

  儀器用途

  本儀器能測出蔗糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(錘度Brix)(0-95%,相當(dāng)于折射率為1.333-1.531)。故此儀器使用范圍甚廣,是石油工業(yè)、油脂工業(yè)、制藥工業(yè)、制漆工業(yè)、日用化學(xué)工業(yè)、制糖工業(yè)和地質(zhì)勘察等有關(guān)工廠、學(xué)校及有關(guān)科研單位不可缺少的常用設(shè)備之一。[1]?

  工作原理

  折射儀的基本原理即為折射定律:n1,n1n2為交界面的兩側(cè)的兩種介質(zhì)的折 射率

  若光線從光密介質(zhì)進(jìn)入光疏介質(zhì),入射角小于折射角,改變?nèi)肷浣强梢允拐凵溥_(dá)到90°,此時(shí)的入射角稱為臨界角,本儀器測定折射率是基于測定臨界角的原理。

  當(dāng)不同角度光線射入AB面時(shí),其折射都大于Ⅰ,如果用一望遠(yuǎn)鏡對(duì)出射光線視察,可以看到望遠(yuǎn)鏡視場被分為明暗兩部分,二者之間有明顯分界線。明暗分界處即為臨界角的位置。[2]

  儀器結(jié)構(gòu)

  光學(xué)部分

  儀器的光學(xué)部分由望遠(yuǎn)鏡系統(tǒng)二個(gè)部分組成

  1.進(jìn)光棱鏡 2.折射棱鏡 3.擺動(dòng)反光鏡

  4.消色散棱鏡組 5.望遠(yuǎn)物鏡組 6.平行棱鏡

  7.分劃板 8.目鏡 9.讀數(shù)物鏡

  10.反光鏡 11.刻度板 12.聚光鏡

  阿貝折射儀進(jìn)光棱鏡(1)與折射棱鏡(2)之間有一微小均勻的間隙,被測液體就放在此空隙內(nèi).當(dāng)光線(自然光或白熾光)射入進(jìn)光棱鏡(1)時(shí)便在其磨砂面上產(chǎn)生漫反時(shí),使被測液層內(nèi)有各種不同角度的入射光,經(jīng)過折射棱鏡(2)產(chǎn)生一束折射角均大于臨界角Ⅰ的光線.由擺動(dòng)反射鏡(3)將此束光線射入消色散棱鏡組(4),此消色散棱鏡組是由一對(duì)等色散阿米西棱鏡組成,其作用是獲得一可變色散來抵消由于折射棱鏡對(duì)不同被測物體所產(chǎn)生的色散.再由望遠(yuǎn)鏡(5)將此明暗分界線成象于分劃板(7)上,分劃板上有十字分劃線,通過目鏡(8)能看到如圖五上半部所示的象。

  光線經(jīng)聚光鏡(12)照明刻度板(11),刻度板與擺動(dòng)反射鏡(13)連成一體,同時(shí)繞刻度中心作回轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。通過反射鏡(10),讀數(shù)物鏡(9),平行棱鏡(6)將刻度板上不同部位折射率示值成象于分劃板(7)上。

  結(jié)構(gòu)部分

  底座(14)為儀器的支承座,殼體(17)固定在其上。除棱鏡和目鏡以外全部光學(xué)組件及主要結(jié)構(gòu)封 閉于殼體內(nèi)部。棱鏡組固定于殼體上,由進(jìn)光棱鏡、折射棱鏡以及棱鏡座等結(jié)構(gòu)組成,兩只棱鏡分別用特種粘合劑固定在棱鏡內(nèi)。

  (5)為進(jìn)光棱鏡座,(11)為折射棱鏡座,兩棱鏡座由轉(zhuǎn)軸(2)連接。進(jìn)光棱鏡能打開和關(guān)閉,當(dāng)兩棱鏡座密合并用手輪(10)鎖緊時(shí),二棱鏡之間保持一均勻的間隙,被測液體應(yīng)充滿此間隙。(3)為遮光板,(18)為四只恒溫器接頭,(4)為溫度計(jì),(13)為溫度計(jì)座,可用乳膠管與恒溫器連接使用。(1)為反射鏡(8)為目鏡,(9)為蓋板,(15)為折射率刻度調(diào)節(jié)手輪(6)為色散調(diào)節(jié)手輪(7)為色散值刻度圈,(12)為照明刻度盤聚光鏡。[3]

  儀器特點(diǎn)

  采用目視瞄準(zhǔn),光學(xué)度盤讀數(shù),操作簡單,使用方便。測定液體或固體的折射率n平均色撒(n--n)和糖水溶液中干固物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)即錘度BriX?捎糜谥铺、制藥、飲料、石油、食品、化工工業(yè)生產(chǎn)、科研教學(xué)部門的檢測分析。

  操作方法

  準(zhǔn)備工作

  (1)在開始測定前,必須先用標(biāo)準(zhǔn)試樣校對(duì)讀數(shù)。對(duì)折射棱鏡的拋光面加1~2滴溴萘,再貼上標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面,當(dāng)讀數(shù)視場指示于標(biāo)準(zhǔn)試樣上之值時(shí),觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間,若有偏差則用螺絲刀微量旋轉(zhuǎn)圖七上小孔(16)內(nèi)的螺釘,帶動(dòng)物鏡偏擺,使分界線象位移至十字線中心,通過反復(fù)地觀察與校正,使示值的起始誤差降至最小(包括操作者的瞄準(zhǔn)誤差)。校正完畢后,在以后的測定過程中不允許隨意再動(dòng)此部位。

  如果在日常的工作中,對(duì)所測量的折射率示值有懷疑時(shí),可按上述方法用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行檢驗(yàn),是否有起始誤差,并進(jìn)行校正。

  (2)每次測定工作之前及進(jìn)行示值校準(zhǔn)時(shí)必須將進(jìn)光棱鏡的毛面,折射棱鏡的拋光面及標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面,用無水酒精與乙醚(1:4)的混合液和脫脂棉花輕擦干凈,以免留有其他物質(zhì),影響成象清晰度和測量精度。

  測定工作

  (1)測定透明半透明液體:

  將被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面,并將進(jìn)光棱鏡蓋上,用手輪(10)鎖緊,要求液層 均勻,充滿視場,無氣泡。打開遮光板(3),合上反射鏡(1),調(diào)節(jié)目鏡視度,使十字線成象清晰,此時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪(15)并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置,再旋轉(zhuǎn)手輪(6)使分界線不帶任何彩色,微調(diào)手輪(15),使分界線位于十字線的中心,再適當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)聚光鏡(12)此時(shí)目鏡視場下方顯示示值即為被測液體的折射率。

  (2)阿貝折射儀測定透明固體:

  被測物體上需要有一個(gè)平整的拋光面,把進(jìn)光棱鏡打開,在折射棱鏡的拋光面上加1~2滴溴代萘,并將被測物體的拋光面擦干凈放上去,使其接觸良好,此時(shí)便可在目鏡

  視場中尋找分界線,瞄準(zhǔn)和讀數(shù)的操作方法如前所述。

  (3)測定半透明固體:

  被測半透明固體上也需要有一個(gè)平整的拋光面。測量時(shí)將固體的拋光面用溴代萘沾在折射棱鏡上,打開反射鏡(1)并調(diào)整角度利用反射光束測量,具體操作方法同上。

  (4)測量蔗糖內(nèi)糖量濃度:

  操作與測量液體折射率時(shí)相同,此時(shí)讀數(shù)可直接從視場中示值上半部讀出,即為蔗糖溶液含糖量濃度的百分?jǐn)?shù)。

  (5)阿貝折射儀測定平均色散值:

  基本操作方法與測量折射率時(shí)相同,只是以兩個(gè)不同方向轉(zhuǎn)動(dòng)色散調(diào)節(jié)手輪(6)時(shí),使視場中明暗分界線無彩色為止,此時(shí)需記下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z,取其平均值,再記下其折射率nD。根據(jù)折射率nD值,在阿貝折射儀色散表的同一橫行中找出A和B值(若nD在表中二數(shù)值中間時(shí)用內(nèi)插法求得)。再根據(jù)Z值在表中查出相應(yīng)的б值。當(dāng)Z﹥30時(shí)取負(fù)值,當(dāng)Z﹤30時(shí)取正值,按照所求出的A、B、值代入色散公式  就可求出平均色散值(例子看第14頁)

  (6)若需測量在不同溫度時(shí)的折射率,將溫度計(jì)旋入溫度計(jì)座(13)中,接上恒溫器通水管,把恒溫器的溫度調(diào)節(jié)到所需測量溫度,接通循環(huán)水,待溫度穩(wěn)定十分鐘后,即可測量。[4]

  儀器校正

  儀器定期進(jìn)行校準(zhǔn),或?qū)y量數(shù)據(jù)有懷疑時(shí),也可以對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)用蒸餾水或玻璃標(biāo)準(zhǔn)塊。如測量數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)有誤差,可用鐘表螺絲刀通過色散校正手輪中的小孔,小心旋轉(zhuǎn)里面的螺釘,使分劃板上交叉線上下移動(dòng),然后再進(jìn)行測量,直到測數(shù)符合要求為止。樣品為標(biāo)準(zhǔn)塊時(shí),測數(shù)要符合標(biāo)準(zhǔn)塊上所標(biāo)定的數(shù)據(jù)。

  如樣品為蒸餾水時(shí)測數(shù)要符合下表:

  養(yǎng)

  為了確保儀器的精度,防止損壞,請(qǐng)用戶注意維護(hù)保養(yǎng)特提出下列要點(diǎn)以供參考:

  (1)儀器應(yīng)置放于干燥、空氣流通的室內(nèi),以免光學(xué)零件受潮后生霉。

  (2)當(dāng)試腐蝕性液體時(shí)應(yīng)及時(shí)做好清洗工作(包括光學(xué)零件、金屬零件以及油漆表面), 防止侵蝕損壞。儀器使用完畢后幾須做好清潔工作,放入木箱內(nèi)應(yīng)存有干燥劑(變色硅膠)以吸收潮氣。

  (3)儀器使用前后及更換樣品時(shí),必須先清洗揩凈折射棱鏡系統(tǒng)的工作表面。[5]

  (4)被測試樣中不應(yīng)有硬性雜質(zhì),當(dāng)測試固體試樣時(shí),應(yīng)防止把折射棱鏡表面拉毛或產(chǎn)生壓痕。

  (5)經(jīng)常保持儀器清潔,嚴(yán)禁油手或汗手觸及光學(xué)零件,若光學(xué)零件表面有灰塵可用高級(jí)鹿皮或長纖維的脫脂棉輕擦后用皮吹風(fēng)吹去,如光學(xué)零件表面沾上了油垢應(yīng)及時(shí)用酒精乙醚混合液擦干凈。

  (6)儀器應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng)或撞擊,以防止光學(xué)零件損傷及影響精度。[6]

  原理與使用方法:

  光與物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生各種光學(xué)現(xiàn)象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋 光以及物質(zhì)受激輻射等),通過分析研究這些光學(xué)現(xiàn)象,可以提供原子、分子及晶體結(jié)構(gòu)等方面的大量信息。所以,不論在物質(zhì)的成分分析、結(jié)構(gòu)測定及光化學(xué)反應(yīng)等方面,都離不開光學(xué)測量。下面介紹物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的幾種光學(xué)測量儀器。

  阿貝折射儀

  折射率是物質(zhì)的重要物理常數(shù)之一,許多純物質(zhì)都具有一定的折射率,如果其中含有雜質(zhì)則折射率將發(fā)生變化,出現(xiàn)偏差,雜質(zhì)越多,偏差越大。因此通過折射率的測定,可以測定物質(zhì)的濃度。

  1.阿貝折射儀的構(gòu)造原理

  阿貝折射儀的外形圖如圖Ⅱ-5-1所示。

  當(dāng)一束單色光從介質(zhì)Ⅰ進(jìn)入介質(zhì)Ⅱ(兩種介質(zhì)的密度不同)時(shí),光線在通過界面時(shí)改變了方向,這一現(xiàn)象稱為光的折射,如圖Ⅱ-5-2所示。

  1.測量望遠(yuǎn)鏡;2.消散手柄;3.恒溫水入口;4.溫度計(jì);5.測量棱鏡;6.鉸鏈;7.輔助棱鏡;8.加液槽;9.反射鏡;10.讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡;11.轉(zhuǎn)軸;12.刻度盤罩;13.閉合旋鈕;14.底座。

  在實(shí)際測量折射率時(shí),我們使用的入射光不是單色光,而是使用由多種單色光組成的普通白光,因不同波長的光的折射率不同而產(chǎn)生色散,在目鏡中看到一條彩色的光帶,而沒有清晰的明暗分界線,為此,在阿貝折射儀中安置了一套消色散棱鏡(又叫補(bǔ)償棱鏡)。通過調(diào)節(jié)消色散棱鏡,使測量棱鏡出來的色散光線消失,明暗分界線清晰,此時(shí)測得的液體的折射率相當(dāng)于用單色光鈉光D線(5890*!)所測得的折射率nD。

  使用方法

  (1)儀器安裝:將阿貝折射儀安放在光亮處,但應(yīng)避免陽光的直接照射,以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)。用超級(jí)恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi),檢查棱鏡上溫度計(jì)的讀數(shù)是否符合要求(一般選用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃)

  (2)加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,若棱鏡表面不清潔,可滴加少量丙酮,用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后,用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,迅速合上輔助棱鏡,旋緊閉合旋鈕。若液體易揮發(fā),動(dòng)作要迅速,或先將兩棱鏡閉合,然后用滴管從加液孔中注入試樣(注意切勿將滴管折斷在孔內(nèi))。

  (3)調(diào)光:轉(zhuǎn)動(dòng)鏡筒使之垂直,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡,同時(shí)調(diào)節(jié)目鏡的焦距,使目鏡中十字線清晰明亮。調(diào)節(jié)消色散補(bǔ)償器使目鏡中彩色光帶消失。再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋,使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合。

  (4)讀數(shù):從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值。常用的阿貝折射儀可讀至小數(shù)點(diǎn)后的第四位,為了使讀數(shù)準(zhǔn)確,一般應(yīng)將試樣重復(fù)測量三次,每次相差不能超過0.0002,然后取平均值。

  使用注意事項(xiàng)

  阿貝折射儀是一種精密的光學(xué)儀器,使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

  (1) 使用時(shí)要注意保護(hù)棱鏡,清洗時(shí)只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時(shí)不能將滴管口觸及鏡面。對(duì)于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。

  (2) 每次測定時(shí),試樣不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。

  (3) 要注意保持儀器清潔,保護(hù)刻度盤。每次實(shí)驗(yàn)完畢,要在鏡面上加幾滴丙酮,并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間,以免鏡面損壞。

  (4) 讀數(shù)時(shí),有時(shí)在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線,而是畸形的,這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán),則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。

  (5) 若待測試樣折射率不在1.3~1.7范圍內(nèi),則阿貝折射儀不能測定,也看不到明暗分界線。

  校正和保養(yǎng)

  阿貝折射儀的刻度盤的標(biāo)尺零點(diǎn)有時(shí)會(huì)發(fā)生移動(dòng),須加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的標(biāo)準(zhǔn)液體,常用純水。通過儀器測定純水的折光率,讀取數(shù)值,如同該條件下純水的標(biāo)準(zhǔn)折光率不符,調(diào)整刻度盤上的數(shù)值,直至相符為止。也可用儀器出廠時(shí)配備的折光玻璃來校正,具體方法一般在儀器說明書中有詳細(xì)介紹。

  阿貝折射儀使用完畢后,要注意保養(yǎng)。應(yīng)清潔儀器,如果光學(xué)零件表面有灰塵,可用高級(jí)鹿皮或脫脂棉輕擦后,再用洗耳球吹去。如有油污,可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用乙醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內(nèi),放置于干燥、空氣流通的室內(nèi),防止儀器受潮。搬動(dòng)儀器時(shí)應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng)和撞擊,防止光學(xué)零件損傷而影響精度。

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