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氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域以及有關(guān)分析實(shí)例

[2012/12/28]

  氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。

  一、 應(yīng)用領(lǐng)域:

  1、 石油和石油化工分析:

  油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

  2、 環(huán)境分析:

  大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。

  3、 食品分析:

  農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。

  4、 藥物和臨床分析:

  雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。

  5、 農(nóng)藥殘留物分析:

  有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲(chóng)劑殘留分析、除草劑殘留分析等。

  6、 精細(xì)化工分析:

  添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。

  7、 聚合物分析:

  單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。

  8、 合成工業(yè):

  方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過(guò)程分析。

  二、 分析實(shí)例:

  (一) 天然氣常量分析:

  選用熱導(dǎo)檢測(cè)器,適用于城市燃?xì)庥锰烊粴釵2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.2-89。

  (二) 人工煤氣分析:

  選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、雙閥多柱系統(tǒng),自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣,適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測(cè)定。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.1-89。

  (三) 液化石油氣分析①:

  選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類(lèi)組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。

  液化石油氣分析②:

  選用熱導(dǎo)檢測(cè)器,填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換,并配有反吹

  系統(tǒng),適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類(lèi)組分的分析(不包括炔烴)。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。

  (四) 煉廠氣分析:

  選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測(cè)器,填充柱和毛細(xì)管柱分離,通過(guò)多閥自動(dòng)切換,信號(hào)自動(dòng)切換,實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣,多維色譜分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復(fù)性好、操作方便,完全可以與國(guó)外進(jìn)口儀器相比。

  (五) 車(chē)用和航空汽油中苯及甲苯分析:

  選用熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫焰離子化檢測(cè)器,雙柱串聯(lián),通過(guò)閥自動(dòng)切換,并配有反吹系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對(duì)汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB17930-1999。

  (六) 汽油中某些醇類(lèi)和醚類(lèi)分析:

  選用氫焰離子化檢測(cè)器,多柱系統(tǒng),十通閥自動(dòng)切換和反吹,一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類(lèi)和醚類(lèi)。特別適用于車(chē)用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見(jiàn)部級(jí)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998。

  (七) 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析:

  采用氫焰離子化檢測(cè)器,GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱,外標(biāo)法(峰面積)定量,分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果完全符合國(guó)標(biāo)GB/T.5009.48-2003。

  (八) 食品用酒精采用PEG-20M毛細(xì)管柱,采用FID檢測(cè)器,內(nèi)標(biāo)法完成對(duì)優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測(cè)。分析結(jié)果完全符合國(guó)標(biāo)GB10343-2002的要求。

  (九) 白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析:

  采用氫焰離子化檢測(cè)器,使用20%DNP 7%吐溫-80,或蘭州化物所大口徑¢0.53mm專(zhuān)用毛細(xì)管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外,還能檢出有機(jī)酸,為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息。分析結(jié)果完全符合國(guó)標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。

  (十) 植物油中殘留溶劑的檢測(cè):

  可以按照國(guó)標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對(duì)浸出油中6號(hào)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定。采用氫焰離子化檢測(cè)器,內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱,外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器(可以放置6個(gè)頂空瓶,頂空瓶規(guī)格:2、10、20ml任選)。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加熱的氣密針套,確保樣品無(wú)稀釋、無(wú)冷凝。

  (十一)室內(nèi)空氣檢測(cè)分析:

  選用氫焰離子化檢測(cè)器,配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱,按國(guó)標(biāo)GB50325-2001選用專(zhuān)用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法,經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測(cè)器(ECD)測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛,與用比色法測(cè)定甲醛相比,具有靈敏、準(zhǔn)確、無(wú)干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。

  (十二)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析:

  采用氫焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器,Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動(dòng)切換,無(wú)二次分流系統(tǒng),使之對(duì)變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析,定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號(hào)自動(dòng)切換。

  可以選用振蕩脫氣的取樣方式,也可以采用外購(gòu)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。分析結(jié)果完全符合國(guó)標(biāo)GB7252-2001。

  (十三)食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:

  選用不同種類(lèi)的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留,用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動(dòng)物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的檢驗(yàn),可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器(ECD)進(jìn)行測(cè)定。參考GB/T14551-93,選用電子俘獲檢測(cè)器,配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專(zhuān)用大口徑毛細(xì)管柱,可完成對(duì)茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。

  (十四)煙草及煙草制品檢測(cè)分析:

  選用TCD、FID,配以專(zhuān)用色譜柱,可完成對(duì)煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測(cè),其方法是國(guó)際上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測(cè)試方法。對(duì)煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯等農(nóng)藥殘留的測(cè)定,可采用ECD、FPD、NPD檢測(cè)器配以不同的毛細(xì)管柱來(lái)完成?蓞⒖紘(guó)標(biāo)GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。

  (十五)其它:

  除以上分析外,配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測(cè)定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時(shí)測(cè)定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。

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