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正確稱量--微量天平的使用及維護(hù)

[2011/6/21]

  稱量是實(shí)驗(yàn)室最常用的操作之一。微量天平、半微量天平、分析天平與精密天平的稱量技術(shù)已得到了巨大的發(fā)展。通常情況下,無需特殊設(shè)計(jì)的稱量室即可進(jìn)行稱量操作。

  電子技術(shù)的發(fā)展極大地簡化了天平操作,顯著地縮短了稱量時間,并具有良好的適應(yīng)性,可直接集成在生產(chǎn)過程中。

  然而,稱量過程中不可避免的風(fēng)險就是無法采取充分的措施來防止環(huán)境因素的干擾影響,通常包括影響微量天平、半微量天平與分析天平的物理因素:稱量結(jié)果無法穩(wěn)定(例如:緩慢揮發(fā)、吸濕),或作用于秤盤和樣品的外力(磁力,靜電等)導(dǎo)致稱量結(jié)果發(fā)生變化。

  上述說明旨在解釋如果需要獲得非常準(zhǔn)確的稱量結(jié)果,在使用微量天平、半微量天平與分析天平時需要注意的重要事項(xiàng)。

  天平放置位置與正確操作的簡要介紹之后,我們將詳細(xì)解釋影響稱量的干擾因素。通過顯示屏上稱量值的緩慢變化(漂移),您可以察覺這些因素的影響。

  由于技術(shù)參數(shù)的正確理解對于稱量結(jié)果的評估同樣至關(guān)重要,因此,在本手冊的最后部分將對常用的技術(shù)術(shù)語進(jìn)行解釋。

  天平的放置位置

  稱量結(jié)果的精確性與重現(xiàn)性與天平的放置位置密切相關(guān)。為了確保您的天平始終工作在最佳的狀態(tài),請遵循以下原則:

  稱量臺

   穩(wěn)固(實(shí)驗(yàn)臺、實(shí)驗(yàn)桌、大理石臺)。在稱量過程中,您的稱量臺不能變形,并且盡可能避免振動的影響。

   抗磁性(非鐵的材料)。

   防靜電電荷(非塑料或玻璃材料)。

   墻面或地面安裝。稱量臺應(yīng)豎直立于地面或固定于墻面。如果同時固定于這兩處,會將來自于墻壁與地面的振動同時轉(zhuǎn)移至稱量臺。

   為天平預(yù)留位置。天平放置位置與稱量臺必須足夠穩(wěn)固,確保當(dāng)有人倚靠在稱量臺或者接近稱量位置時,天平顯示屏讀數(shù)不會發(fā)生變化。請勿在天平下放置寫字墊等軟墊。最好將天平直接放置在稱量臺的支架正上方,因?yàn)榇藚^(qū)域受到的振動最小。

  稱量室

   無振動

   無氣流

  將稱量臺放置在室內(nèi)的角落處。這些地方是建筑物內(nèi)受振動影響最小的區(qū)域。房間的入口最好使用滑動門,以降低開關(guān)門的影響。

  溫度

   盡可能保持稱量室溫度的恒定。稱量結(jié)果將受到溫度的影響!(典型溫度漂移值:1-2 ppm/ ˚C)

   請勿在散熱器或窗戶附近進(jìn)行稱量。

  內(nèi)置“全自動校準(zhǔn)技術(shù)(FACT)”的梅特勒-托利多天平可以補(bǔ)償溫度漂移對稱量結(jié)果的影響。所以,請始終打開“FACT”功能。

  空氣濕度

   相對濕度(% RH)必須為45%~60%。當(dāng)相對濕度小于20%RH或大于80% RH,請勿操作天平。

  對于微量天平,應(yīng)盡可能保持稱量環(huán)境濕度的相對恒定。

  光照

   如果可能,請將天平放置在無窗的墻邊。陽光直射(溫度)會影響稱量結(jié)果。

   天平放置位置應(yīng)與照明裝置保持距離,避免熱輻射。選用較少產(chǎn)生熱輻射的照明設(shè)備,如熒光燈。

  氣流

   請勿將天平放置于空調(diào)或氣扇等風(fēng)源(例如:電腦或大型實(shí)驗(yàn)室裝置)產(chǎn)生的氣流中。

   請將天平與輻射體保持距離。除了潛在的溫度漂移外,強(qiáng)勁的氣流還會影響天平稱量。

   請勿將天平放在門旁。

   請勿將天平放置在人流多的地方。人流會在稱量位置產(chǎn)生氣流。

  天平操作

  微量天平、半微量天平、分析天平與精密天平是高精度的測量儀器。以下內(nèi)容將有助于您獲得可靠的稱量結(jié)果。

  天平啟動

   請勿斷開天平電源,應(yīng)使其始終保持通電狀態(tài)。這將使天平內(nèi)部保持溫度平衡。

   當(dāng)您關(guān)閉顯示時,請使用開/關(guān)鍵(對于較早的型號而言,為去皮鍵)。此時天平處于待機(jī)狀態(tài)。電子元件始終保持通電狀態(tài),無需預(yù)熱。

  調(diào)節(jié)水平

   天平水平的調(diào)節(jié)方法為:使用天平的水平調(diào)節(jié)腳調(diào)節(jié)水平,并檢查氣泡是否位于水平指示器的中部。之后,您必須校正天平。具體操作過程請參閱天平的操作說明

  書。

  提示:我們建議當(dāng)天平首次連接電源時,根據(jù)天平型號,應(yīng)進(jìn)行不同時間的天平預(yù)熱。預(yù)熱時間為:

  ● 微量天平的預(yù)熱時間至少為12小時

  ● 半微量天平與分析天平的預(yù)熱時間約為6小時

  ● 精密天平的預(yù)熱時間約為3小時

  除了這些原則之外,還應(yīng)遵照操作說明書中描述的最短時間進(jìn)行。

  提示:為了確保并記錄天平每次均已正確調(diào)節(jié)至水平,例如,符合GxP1),我們建議使用具有內(nèi)置“水平控制系統(tǒng)(LevelControl)”的超越系列XP天平。

  校正

   定期校正天平的示值誤差,尤其是

  ● 首次使用天平時

  ● 更換天平放置位置時

  ● 調(diào)節(jié)天平水平位置后

  ● 溫度、空氣濕度或氣壓出現(xiàn)較大變化時讀取稱量值

   提示:當(dāng)溫度變化后,如果天平能進(jìn)行全自動校準(zhǔn)對您來說至關(guān)重要,那么我們建議您使用具有“全自動校準(zhǔn)技術(shù)(FACT)”的天平。此外,它還可以讓您延長日常測試的時間間隔。

  讀取稱量值

   開始稱量前,確認(rèn)天平顯示值位于零點(diǎn)位置。必要時,請按去皮鍵,避免零點(diǎn)誤差。

   只有當(dāng)位于天平顯示屏左上方的小圓圈消失后方可讀數(shù)。通過穩(wěn)定度探測器發(fā)布稱量結(jié)果。

  提示:超越系列XP天平具有先進(jìn)的穩(wěn)定度探測器。XP系列天平以藍(lán)色顯示不穩(wěn)定的稱量值。一旦穩(wěn)定,顯示數(shù)值立即變?yōu)楹谏挥谧笊戏降男A圈消失。這將使您更加快速、安全以及可靠地讀取穩(wěn)定的稱量結(jié)果。

  秤盤

   始終將稱量樣品放置在秤盤的中心,避免偏載誤差。

   使用微量與半微量天平時,在相對較長時間(超過30分鐘)的暫停后,應(yīng)先短暫加載一次,避免“初始稱量的影響”。

  稱量容器

   使用盡可能小的稱量容器。

   當(dāng)空氣濕度低于30%~40%時,避免使用塑料的稱量容器。使用塑料容器會增加靜電的風(fēng)險。具有高度絕緣性的材料(如:玻璃與塑料)會帶有靜電電荷。這會導(dǎo)致稱量結(jié)果嚴(yán)重失實(shí)。所以,您需要采用適當(dāng)?shù)募m正措施(詳情請參閱靜電)。

   稱量容器及樣品的溫度應(yīng)當(dāng)與環(huán)境溫度相同。溫差會產(chǎn)生導(dǎo)致使稱量結(jié)果失實(shí)的氣流(參閱溫度)。將稱量容器從烘箱或洗碗機(jī)中取出后,需待其冷卻后再放置在天平上進(jìn)行稱量。

   如果可能,請勿直接用手將稱量容器放置到防風(fēng)罩內(nèi)。這會改變防風(fēng)罩內(nèi)部與稱量容器的溫度與濕度,從而對稱量過程產(chǎn)生負(fù)面影響。

  提示:各種易巧稱量件(ErgoClip)能提供最佳稱量條件,確保無錯誤的安全稱量

  防風(fēng)罩

   盡可能在較遠(yuǎn)地距離打開防風(fēng)罩。這將使防風(fēng)罩內(nèi)部保持穩(wěn)定,并且不影響稱量結(jié)果。

   調(diào)節(jié)天平的可設(shè)置的自動開關(guān)門防風(fēng)罩(例如:超越系列XP天平),將防風(fēng)罩開啟到最小位置。

  提示:為了確保即使是在最嚴(yán)苛條件下,同樣能進(jìn)行簡單、精確稱量,我們建議將特定選配件與超越系列XP/XS天平配合使用。即使在不佳的環(huán)境下進(jìn)行至高準(zhǔn)確度的微量樣品稱量,仍然能獲得最佳的結(jié)果。例如, “最小稱量防風(fēng)門(MinWeigh Door)”是在安全柜內(nèi)稱量的理想選擇。然而,最小稱量防風(fēng)門對于“普通”稱量條件也具有優(yōu)點(diǎn),將稱量的重復(fù)性誤差降低約一半!

  使用具有特殊設(shè)計(jì)的“網(wǎng)格秤盤(SmartGrid)”, 即使可讀性0.1mg的分析天平的防風(fēng)門在稱量過程中保持開啟狀態(tài),同樣可快速獲得穩(wěn)定的稱量結(jié)果。

  天平保養(yǎng)

   保持稱量室與秤盤清潔。

   使用潔凈的稱量容器。

   可使用普通的玻璃清洗液清潔天平。

   不得使用含有雜醇油的拭布。

   不得將污染物刷入縫隙和開口內(nèi)。+

   清潔之前,拆下所有可拆除的部件,如秤盤。

  提示:超越系列XP/XS分析天平的所有防風(fēng)罩玻璃均可拆卸進(jìn)行清潔。

  物理因素

  如果顯示稱量結(jié)果不穩(wěn)定,稱量結(jié)果將單方向緩慢漂移或直接顯示錯誤值,這經(jīng)常是由于不良的物理影響所造成的。最常見的原因?yàn)椋?

   稱量樣品的影響

   周圍環(huán)境對天平的影響

   稱量樣品吸濕或揮發(fā)

   帶有靜電電荷的樣品或容器

   磁性樣品或容器

  在下一章節(jié)中,我們將詳細(xì)介紹這些影響與造成這些影響的因素以及糾正措施。

  溫度

  問題:

  顯示值單方向漂移

  可能原因:

  天平通電預(yù)熱時間不夠。

  樣品與周圍環(huán)境之間存在溫度差異,導(dǎo)致順沿稱量容器出現(xiàn)氣流。沿容器側(cè)部流動的空氣產(chǎn)生向上或向下力,從而導(dǎo)致稱量結(jié)果錯誤。這種效應(yīng)被稱為動態(tài)浮力。這種效應(yīng)在達(dá)到溫度平衡之前不會消失。原理如下:冷性物體顯示較重,暖性物體顯示較輕。這種效應(yīng)可導(dǎo)致多種問題出現(xiàn),尤其會導(dǎo)致微量天平、半微量天平與超微量天平的稱量結(jié)果出現(xiàn)差異。

  示例:

  您可通過以下實(shí)驗(yàn)測試動態(tài)浮力:稱量一只錐形或類似燒瓶,并記錄質(zhì)量。將這只燒瓶握在手中約一分鐘,然后再次稱量。由于燒瓶的溫度升高并且出現(xiàn)溫度差異,因此燒瓶的稱量結(jié)果的顯示值較原來輕。(您手部的汗液與此效應(yīng)沒有關(guān)系。否則應(yīng)得到較重的稱量結(jié)果)。

  糾正措施:

   從干燥爐或冰箱中取出的樣品請勿直接稱量

   樣品溫度與實(shí)驗(yàn)室或稱量室溫度一致

   使用鑷子夾取去皮容器

   請勿將手放入稱量室中

   選擇表面積小的去皮容器

  吸濕/揮發(fā)

  問題:

  顯示值單方向持續(xù)漂移。

  可能原因:

  您測量的是揮發(fā)性物質(zhì)的損耗質(zhì)量(如:水的蒸發(fā))或者是吸濕樣品的增加質(zhì)量(大氣增濕)。

  示例:

  您可以使用酒精或者硅膠復(fù)制此效應(yīng)。

  糾正措施:

  使用潔凈并且干燥的去皮容器,并且避免秤盤積聚灰塵或水滴。使用具有窄頸的容器并且安裝蓋子或塞子。對于具有圓形底座的燒瓶,請勿使用軟木塞或者紙板。這會增加或者損耗大量水分。建議使用超越系列XP/XS天平的圓底燒瓶易巧稱量件。

  靜電

  問題:

  每次稱量顯示不同的稱量結(jié)果。顯示值不穩(wěn)定。

  稱量結(jié)果的重復(fù)性差。

  可能原因:

  去皮容器或者樣品已帶有靜電。玻璃、塑料、粉末或者顆粒物質(zhì)等低電導(dǎo)率材料無法或者僅可以非常緩慢地(若干小時)將靜電電荷排除。這種放電現(xiàn)象主要是在搬運(yùn)或者運(yùn)輸容器或材料過程中通過攪拌或者摩擦產(chǎn)生的。低于40%相對濕度的干燥空氣會增加出現(xiàn)這種問題的風(fēng)險。

  稱量誤差通過作用于樣品與環(huán)境之間的靜電力而產(chǎn)生。微量天平、半微量天平和分析天平工作時受到靜電電荷影響,引發(fā)上述誤差。

  示例:

  由毛絨輕微摩擦的干凈玻璃或塑料容器非常明顯地顯示出了這種效應(yīng)。

  糾正措施:

   增加大氣濕度

  靜電放電是冬季在供暖房間內(nèi)所出現(xiàn)的尤為明顯的一種問題。在帶有空調(diào)的房間內(nèi),通過設(shè)置空調(diào)從而增加濕度(相對濕度為45%至60%)會有所幫助。

   屏蔽靜電力

  將去皮容器放在金屬容器內(nèi)。

   使用其他去皮容器

  塑料與玻璃宜產(chǎn)生靜電,因此不適合。金屬是較好的材料。

   使用防靜電槍。

  不過,市場可購買的產(chǎn)品并非在所有情況下均有效。

   使用梅特勒-托利多提供的去靜電裝置。

  注:天平,包括秤盤需始終接地。所有梅特勒-托利多出品的帶有三針腳電源插頭的天平均自動接地

  提示:“金屬籃易巧稱量件(ErgoClip Basket)”能有效避免靜電的影響,因此,避免試管等玻璃容器受靜電影響。

  磁性

  問題:

  樣品的稱量結(jié)果取決于其在秤盤上的位置。稱量結(jié)果的重復(fù)性差。但是顯示值一直保持穩(wěn)定。

  可能原因:

  您正在稱量一個磁性材料。磁性與磁導(dǎo)物體施加互相吸引力。所產(chǎn)生的其他力被錯誤解釋為載荷。幾乎所有由鐵(鋼)制成的物體對磁力高度導(dǎo)磁(鐵磁)。

  糾正措施:

  如果可能,將樣品放置在由Mu磁性合金薄膜等物質(zhì)制成的容器中消除磁力。由于磁力隨著距離的增加而減小,因此可通過使用一個非磁性支架(如:燒杯、鋁質(zhì)支架)將樣品進(jìn)一步遠(yuǎn)離秤盤。另外,也可通過下掛鉤稱量實(shí)現(xiàn)相同效應(yīng)。大部分梅特勒-托利多微量天平、半微量天平、分析天平和精密天平都具有下掛稱量功能。

  提示:如想使用精密天平測量具有平常的和較大尺寸的磁鐵時,我們建議您使用“MPS秤盤”(抗磁性秤盤)。對于分析天平而言,我們建議使用一個三角形支架,這將增加磁鐵與秤盤的間距。對于超越系列XP/XS系列中的天平而言,我們提供用于此目的的專用“易巧稱量件”。

  靜態(tài)浮力

  效應(yīng):

  在空氣與真空中進(jìn)行稱量的樣品并非具有相同的質(zhì)量。

  原因:“浸在液體里的物體受到的浮力等于被讀物體排開的液體的重量”(阿基米德原理)。這一原理解釋了之所以船只漂浮,氣球升空以及樣品質(zhì)量受大氣壓力影響的原因。圍繞在我們稱量樣品周圍的介質(zhì)為空氣?諝獾拿芏燃s為1.2kg/m3(取決于溫度與大氣壓力)。因此樣品(物體)的浮力為1.2kg/m3。

  示例:

  如果我們將一個100g的校準(zhǔn)砝碼放置在一個杠桿式的雙盤天平上的一端的燒杯中,然后向位于另一個秤盤上的相同燒杯內(nèi)加水,直至杠桿處于平衡狀態(tài),則在空氣中的兩個稱量樣品具有相同質(zhì)量。然后如果我們使用一個鐘形玻璃罩將杠桿式天平封閉,并且在其內(nèi)部生成真空,則杠桿將會向水的一側(cè)傾斜,這是因?yàn)橛捎隗w積較大,水將替換較多的空氣,因此經(jīng)受較大的浮力。在真空中,不存在任何浮力。因此在真空中,右側(cè)的水質(zhì)量超過100g。

  糾正措施:

  使用密度為8.0g/cm3的標(biāo)準(zhǔn)砝碼校正天平的示值誤差。在稱量具有不同密度的樣品時,將出現(xiàn)空氣浮力誤差。在進(jìn)行要求高度測量精確性的稱量時,應(yīng)當(dāng)校正相應(yīng)的顯示質(zhì)量。

  在不同日期進(jìn)行稱量時(差重稱量、對比稱量),檢查大氣壓力、大氣濕度與溫度并且按下列說明計(jì)算空氣浮力校正值:

  1. 計(jì)算空氣密度

  ρ 空氣密度(單位: kg/m3)

  P 大氣壓力(單位: hPa (= mbar))(使用稱量站壓力)

  h 相對空氣濕度(單位: %)

  t 溫度(單位: ˚C)

  m 質(zhì)量

  a 空氣密度(單位:kg/m3)

  ρ 樣品的密度

  c 常規(guī)物體密度(8000kg/m3)

  W 稱量值(天平顯示值)

  重力

  效應(yīng):

  當(dāng)稱量的高度發(fā)生改變時,顯示的稱量值不同。例如,當(dāng)稱量時高度增加10米時(例如:從建筑物的一樓移至四樓),顯示值將發(fā)生改變。

  原因:

  如想確定物體的質(zhì)量,天平測量位于地球與樣品之間的作用力(即:吸引力,又稱重力)。此力主要取決于位置的緯度和海拔高度(與地球中心的距離)。

  定理如下:

  1. 砝碼距離地心越遠(yuǎn),則作用于其之上的重力越小。重量

  隨著距離的增加而減小。

  2. 位置距離赤道越近,則因地球自轉(zhuǎn)而產(chǎn)生的離心加速度越大。離心加速度抵消吸引力(重力)。

  兩極距離赤道最遠(yuǎn),最接近地心。因此在兩極,對砝碼的作用力最大。

  糾正措施

  任何時候當(dāng)移動或首次使用天平之前,應(yīng)調(diào)節(jié)天平水平并對其進(jìn)行校正。

  提示:帶有內(nèi)置“全自動校準(zhǔn)技術(shù)(FACT)”功能的天平自動執(zhí)行此項(xiàng)校準(zhǔn)!癋ACT”是梅特勒-托利多的超越系列XP/XS系列天平的標(biāo)準(zhǔn)配置

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