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水分儀對(duì)化工產(chǎn)品的水分測試及方法分析

[2011/6/16]

  測試水分的重要性

  在很多液體化工產(chǎn)品和中間體中,水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要標(biāo)志之一。過多的水分會(huì)破壞化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生副產(chǎn)品,降低收率。

  乙酯中的水分來源主要有兩個(gè)渠道,其一是產(chǎn)品本身自帶,如我國《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定,優(yōu)等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,這些水分都是不可避免的。據(jù)市場反應(yīng),購買時(shí)最好選擇優(yōu)等品的乙酯,考慮到存放因素,在復(fù)合前應(yīng)使水分含量不大于2000ppm,這樣才能保證復(fù)合質(zhì)量。其二,乙酯在存放過程中吸收的水分,因?yàn)橐阴儆谝讚]發(fā)液體,在揮發(fā)過程中需要吸收熱量,表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來源就是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱,而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中,進(jìn)一步增加了其水分含量,這在夏季空氣相對(duì)濕度大于80%時(shí)尤為突出。鑒于這種情況,在復(fù)合前事先測定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了。

  各種水分測定儀的比較

  市售的水分測定儀有很多,按測試方法分有以下幾種:

  紅外線干燥法、鹵素快速水分儀類儀器,此類水分儀特點(diǎn):體積小,測定范圍比較寬,精確度較高,性能較穩(wěn)定適合0.01%-100%的水分測量、結(jié)構(gòu)簡單,價(jià)格低廉。但是次水分儀測試含有易揮發(fā)物質(zhì)的產(chǎn)品時(shí)不太適合。

  卡爾費(fèi)休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定精確度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,價(jià)格較高,該類儀器有一個(gè)不好的特點(diǎn),就是更換溶劑時(shí)不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測試。

  卡爾費(fèi)休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡單,精確度好,適合水分含量10PPm-10%的測定,一般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,可以看出,對(duì)于一般液體化工產(chǎn)品,測定的水分含量時(shí),應(yīng)該使用卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀,可以滿足每日數(shù)十次以下測定的要求,且經(jīng)濟(jì)性比較好。該儀器有一個(gè)特點(diǎn),就是測試時(shí)可以通過目測觀察儀器是否正常(在滴定終點(diǎn)時(shí)顯示淺咖啡色)。

  卡爾費(fèi)休容量法水分測定的測定原理

  卡爾費(fèi)休容量法測定水分含量時(shí),主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):

  I2+2eó2I-

  在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí),該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行,即在一個(gè)電極上I2被還原,而在另一個(gè)電極上I-被氧化,因此在兩個(gè)電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時(shí)存在,則兩個(gè)電極間沒有電流通過。

  卡爾費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì),把其計(jì)量滴入反應(yīng)池,能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):

  H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

  C5H5N·SO3 CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

  C5H5N·HI→C5H5N·H I-

  該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn),水分消耗完畢。這時(shí),溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況,兩個(gè)鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電,由電流指示達(dá)到終點(diǎn),停止滴定。從而通過計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積(容量)來標(biāo)定溶液中的水分含量。

  卡爾費(fèi)休電量法的測定原理

  電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標(biāo)定過的含碘試劑去進(jìn)行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:

  2Iˉ—2e─→I2

  所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí),停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律:

  CMi·t

  m=---------×-----=---------

  96500n10722

  計(jì)算出待測試樣的水分含量。

  選購水分測定儀的注意事項(xiàng)

  對(duì)于市售的各種卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀,建議化工廠家根據(jù)性價(jià)比排列,選擇購買時(shí)注意以下幾點(diǎn):

  1、選擇時(shí)最好考慮自動(dòng)型儀器。手動(dòng)的水分測定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測,在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,會(huì)帶來不必要的誤差。

  2、選擇時(shí)應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖,非常容易吸收水分,待測樣品也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。

  3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。

  4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,最好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以保持電極壽命。

  另外,要得到精確的測試結(jié)果,水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,還應(yīng)該注意以下問題(以ZD-2型全自動(dòng)水分測定儀為例):

  ■系統(tǒng)全密閉問題。卡爾費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。

  ■取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。

  ■磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度最好以快到不形成湍流為止,這樣可以最快達(dá)到終點(diǎn)。

  ■滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精確度。

  ■當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。

  ■水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場,避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正,F(xiàn)象。

  手動(dòng)的水分測定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外,在使用時(shí),還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn):

  ■系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對(duì)測試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測試。

  ■在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),最好調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長測試的過程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。

  卡爾費(fèi)休容量法水分測定過程

  在卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀中,有幾種可供選擇的種類,其連接、測定也有所不同,但測定的基本過程相似。其測定過程如下:

  1、消除溶液空白

  在反應(yīng)池中加入無水甲醇試劑10-15ml(浸沒電極),打開滴定管開始注液,將卡爾費(fèi)休試劑注入反應(yīng)池,直至甲醇中的微量水分完全反應(yīng)完畢,儀器將自動(dòng)停止并發(fā)出報(bào)警聲。

  2、標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑

  按復(fù)零鍵,用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應(yīng)池中,按滴定開始鍵,儀器開始自動(dòng)滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)指示燈亮,此時(shí)數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積數(shù),由此可計(jì)算出每毫升卡爾費(fèi)休消耗的水的量。

  F=10/A

  式中:F-每毫升卡爾費(fèi)休溶液消耗水的量

  10—稱取水的質(zhì)量(毫克)

  A一滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量

  3、測定水分含量

  按復(fù)零鍵,用取樣器取10ml被測的樣品,加入反應(yīng)池中。按滴定開始鍵,開始進(jìn)行滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮,其結(jié)果按下式計(jì)算:

  水分含量=A1×F/10000

  式中:A1一樣品所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的體積量

  F一每毫升卡爾費(fèi)休液消耗水的質(zhì)量

  10000指加入10ml樣品的質(zhì)量數(shù)。

  上述兩步反應(yīng)式綜合計(jì)算得:乙酯水分含量=

  卡爾費(fèi)休方法可用于各種有機(jī)化工產(chǎn)品(醛、酮類產(chǎn)品需要配備另外的試劑)。

  精確測定產(chǎn)品中的水分含量,不但可事先避免生產(chǎn)中的質(zhì)量問題,把損失降低到最小程度,而且可與原料廠家進(jìn)行有據(jù)交涉,退換不適用的產(chǎn)品。但是對(duì)于操作人員來說一定要注意,因?yàn)榇朔椒ㄐ枰迷噭,而試劑呢又特別容易對(duì)人體構(gòu)成危害。所以操作的時(shí)候一定要佩戴防護(hù)措施!

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